粉末x線回折とは？初心者にもわかる基本と仕組み共起語・同意語・対義語も併せて解説！

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高岡智則

年齢：33歳性別：男性職業：Webディレクター（兼ライティング・SNS運用担当）居住地：東京都杉並区・永福町の1LDKマンション出身地：神奈川県川崎市身長：176cm 体系：細身〜普通（最近ちょっとお腹が気になる）血液型：A型誕生日：1992年11月20日最終学歴：明治大学・情報コミュニケーション学部卒通勤：京王井の頭線で渋谷まで（通勤20分）家族構成：一人暮らし、実家には両親と2歳下の妹恋愛事情：独身。彼女は2年いない（本人は「忙しいだけ」と言い張る）

粉末x線回折とは？

粉末x線回折は材料の結晶構造を調べるための基本的分析法です。粉末状の試料にX線を照射すると、結晶面によりX線が回折し、検出器に回折パターンが現れます。このパターンを読み解くことで、材料がどのような結晶を持っているかを知ることができます。

この方法は粉末状の試料を多数の微小結晶に分解した状態で測定するため、単結晶のように方向性の影響を受けにくい特長があります。つまり結晶の向きに左右されず、物質の相や格子定数を比較的正確に推定できます。

仕組みとブランガーの法則

粉末x線回折の基本はブラッグの法則です。ここで使われるパラメータは 波長 λ、格子面間隔 d、回折角 θ です。ブラッグの法則は nλ = 2d sin θ で表され、回折角 θ がわかれば格子間隔 d を計算できます。粉末試料では同じ結晶面が複数の向きで回折するため、回折角の分布から材料の結晶構造を推定します。

測定の流れと読み方

測定の大まかな流れは次のとおりです。まず試料を粉末状にするか、微粉末の状態で回折計にセットします。次にX線を試料に照射して回折パターンを取り込み、検出器で2値の角度スライスごとに回折強度を記録します。得られたパターンには強いピークが並び、各ピークの位置と強度が材料の情報を表します。

ピークの位置から格子定数を推定し、ピークの集合から相の識別を行います。例えば同じ化学組成でも異なる結晶相が存在する場合は回折パターンが異なり、これを基に純粋な物質かどうか、混入物がないかを判断します。

粉末×回折の主な応用

粉末x線回折はさまざまな場面で役立ちます。以下は代表的な用途です。

相同定：試料がどの結晶相を含むかを特定します。 格子定数の決定：結晶格子の間隔を数値化します。 粒径の評価：回折ピークの広がりから粒子サイズの概算を得ます。 純度の評価：他の相が混ざっていないかを確認します。

応用の注意点

粉末x線回折は万能ではありません。軽元素の同定が難しい場合があり、材料の結晶性が低いとピークがうすくなることがあります。また、試料の取り扱いにも注意が必要で、サンプルが均一でないと測定結果にばらつきが生じることがあります。

表で比べる短いポイント

項目	粉末x線回折	他の方法との比較
対象	粉末状・微粒子状の結晶	単結晶など方向性ありの試料
主な情報	相の識別・格子定数・粒径	原子配列の直接像など
利点	多数の結晶の情報を一度に得られる	高解像度が得にくい場合あり
難点	軽元素の識別や混相の分離が難しいことがある	分析時間が長いことも

用語のまとめ

粉末x線回折のポイントを短くまとめます。粉末状の試料にX線を当てて回折パターンを観察する。回折ピークの位置と強度から 結晶相と格子定数を推定、さらに 粒径や純度の目安 を得ることができます。

粉末x線回折の同意語

粉末X線回折: 粉末状のサンプルにX線を照射して回折パターンを測定・解析し、物質の結晶構造、相情報、格子定数などを調べる分析手法。
粉末X線回折法: 粉末サンプルを対象にX線回折を実施する方法・手法の総称。実験設計・データ取得・解析を含む。
粉末XRD: 粉末X線回折の英語表記の略称。日本語では“粉末X線回折”と同義で用いられる。
粉末XRD法: 粉末XRDを実施する方法・手法の略式表現。研究論文などで頻繁に使われる。
粉末結晶学: 粉末状の結晶を対象とした結晶学の分野。X線回折を含むさまざまな手法を用いて構造を研究します。
粉末結晶構造解析: 粉末データを用いて結晶構造を決定・解析すること。X線回折が主手法として用いられます。
粉末X線回折分析: 回折データの分析作業。相同定・格子定数推定・結晶サイズ・歪みなどの評価を含みます。
粉末X線回折測定: 回折パターンを得るための測定工程。X線照射条件・検出・データ取得を含みます。
PXRD: 粉末X線回折の略語。論文や講義資料などで使われる国際的な表記。

粉末x線回折の対義語・反対語

単結晶X線回折: 粉末の代わりに、単一の結晶を対象としてX線回折を行う方法。結晶が一つの結晶学的単位を持つため、回折ピークがシャープに分解され、原子位置決定の精度が高い。一方、粉末X線回折は多数の結晶を含むサンプルを測定するため、情報が平均化されやすい点が異なります。
電子回折: X線の代わりに電子を使う回折法。薄くて小さな試料・ナノ構造に適しており、局所的な結晶情報を高分解能で得やすい。一方で試料処理や装置条件が異なるため、粉末X線回折とは測定対象や解釈が異なる点が対照になります。
中性子回折: 中性子を用いた回折。水素原子の位置を特定しやすく、磁性構造の解析にも向く。X線回折とは感度の対象元素や散乱の原理が異なるため、得られる情報が異なる点が対極的といえます。
薄膜X線回折: 薄膜状のサンプルを対象とするX線回折。厚い粉末サンプルとは測定幾何・反射条件が異なり、薄膜特有の格子ひずみや膜厚情報を得やすい点が特徴。粉末回折と比較すると適用対象が異なる点が対照的です。
小角X線散乱(SAXS): 小角領域のX線散乱を解析する手法。ナノスケールの粒子サイズ分布・形状・相分離など、晶格情報よりも形状・分散情報を重視する解析に適しており、粉末X線回折が主に晶格情報を扱う点と目的が異なる点が反対的です。

粉末x線回折の共起語

試料: 粉末XRDで分析対象となる材料のサンプル。粉末状に砕かれた状態で測定されることが多い。
X線源: X線を発生させる装置の部品。Cu-KαやMo-Kαなどが一般的。
2θ: 回折角度の表示方法。ピークの位置は通常2θの値で表される。
回折: X線が結晶平面を回折して生じる現象。XRDの基本原理。
パウダー回折パターン: 試料から得られるXRDデータの総称。角度と強度の関係を表すグラフ。
パターン: XRD測定結果のデータセット。複数のピークと背景を含む。
ピーク: 回折ピーク。格子面に対応する特定の角度で現れる強い信号。
強度: ピークの高さ。各成分の含有量や結晶性の指標。
背景: スペクトルの基盤となる背景信号。除去・補正が必要。
背景補正: 背景成分を除去して真のピークを取り出す処理。
ピーク幅: ピークの広がり。晶粒のサイズ・欠陥・ひずみの影響を受ける。
ピーク位置: ピークが現れる2θの値。相識別の指標。
格子定数: 結晶格子の基本距離。ピーク位置から算出される。
結晶性: 材料がどれだけ規則的に並んでいるか。高いほどピークが鮮明に出る。
結晶相: 同一材料の異なる格子配置をとる状態。XRDで識別・定量可能。
相定量: 混合物中の各相の割合を定量する分析。
相識別: XRDデータから物質の結晶相を特定する作業。
アモルファス: 非晶質の材料。XRDパターンは平滑な背景や広いピークになる。
格子欠陥: 格子内の欠陥。ピーク幅や形状に影響を与える。
欠陥密度: 欠陥の密度。材料特性の指標となる。
シュラー式: ピーク幅を用いて結晶粒径を概算する経験式。粒径推定に使われる。
Rietveld法: 粉末回折データを用いて結晶構造を詳しく推定・ refinementする手法。
標準物質: キャリブレーション用の既知の結晶構造を持つ材料。測定の基準に使う。
データ解析: 測定データから定性的・定量的情報を取り出す作業全般。
データ処理: データの前処理・補正・フィットなどの処理。
in situ XRD: 試料が変化している間に測定するXRD。相変化・反応の追跡に使う。
温度依存: 温度を変えながら測定する場合の性質変化の解析。
2D XRD: 2次元検出器を使って得られる回折パターン。結晶配向情報を含むことがある。
検出器: XRDの強度データを検出する部品。2D検出器など。
CuKα線: 最も一般的に使われるX線源の波長。Cu-Kαが標準的。
相図: 相と温度・圧力の関係を示す図。XRDで相識別を補助。
試料前処理: 粉末化、乾燥、表面処理など測定前の準備作業。
粉末XRD: 粉末状の試料を対象としたX線回折法。.

粉末x線回折の関連用語

粉末X線回折: 粉末状の試料を対象に、X線を照射して生じる回折パターンを検出する分析手法。多結晶サンプルを粉末状にして測定することで、相の同定、格子定数の決定、定量相分析などを行える。
ブラッグの法則: nλ = 2d sin θ の式で、回折条件を決定する基本法則。λはX線波長、dは晶面間距離、θは回折角の半分の角度。
二θ角: 回折角θの2倍を指す表示。XRDパターンの横軸として一般的に2θが用いられる。
晶面間距離: 特定の結晶平面と他の平面の間の距離を指すd-spacingで、Braggの法則と密接に関係している。
ミラー指数: 結晶面を表す整数の組(hkl)。各ピークは対応する(hkl)面に対応する。
Debye–Scherrer法: 粉末試料をキャピラリに封入してX線を照射し、散乱パターンを回折像として測定する粉末回折法。
Debye-Scherrerリング: 粉末試料から生じるリング状の回折像のこと。検出器上にリングが現れる。
シュレル式: 結晶粒径Dを推定する式。D = Kλ /(β cos θ) ただしβはピークの半値幅（ラジアン）。
ピーク半値幅: 回折ピークの半値幅βを表す指標。粒子サイズ・欠陥・測定条件で変化する。
ピークの割り当て: 観測ピークを(hkl)に対応づける作業。インデックス付けとも呼ばれる。
相識別: 得られた回折パターンから試料中の相を特定する作業。
定性分析: 相の存在を識別する分析。
定量相分析: 複数の相の含有割合を定量的に求める分析。内部標準法やリートヴィルド法が用いられる。
アモルファス含有量: 非晶質成分の割合を表す指標。
結晶格子定数: 格子定数a, b, cや角 α, β, γ を決定する。最も基本的な結晶構造情報の一つ。
単位胞: 結晶の最小の繰り返し単位。格子と同じく結晶の基本要素。
リートヴィルド法: 粉末X線回折データを全体としてモデルに最適化する解析法。結晶構造の精密決定や定量相分析に用いられる。
内部標準法: 試料に既知量の標準物質を加え、ピーク強度比から相量を算定する方法。
内部標準物質: 定量分析の基準として用いられる既知物質。
PDFデータベース: 粉末回折データベース（例: PDF）を参照して相同定やデータ比較に用いる。
優先方位: 粉末試料が特定の結晶方位に偏る現象。ピーク強度に影響する。
背景補正: 検出信号から背景を除去・補正する処理。
ピークフィット: ピークをガウス・ローレンツ等の関数で適合させ、ピーク位置・幅・高さを決定する作業。
背景モデル: 背景を表現する数式（定数・線形・多項式など）
試料調製: 粉末化・粒度調整・均一混合など、測定前のサンプル準備作業。
X線源: X線を発生させる機器の源。Cu Kα、Mo Kαなどが一般的。
Cu Kα線: 最も一般的なX線源。波長は約1.5406 Å。
Mo Kα線: 短波長のX線源。波長は約0.7107 Å。
高分解能PXRD: 高い分解能でピークを分離する測定条件。微細な結晶差を検出可能。
格子欠陥: 欠陥（空孔、転位、置換など）が回折パターンに影響を与える。